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公司動態

如何使用間硝基苯甲醛來制備間羥基苯甲醛?

發表時間:2020-09-22 

間羥基苯甲醛以間硝基苯甲醛為原料,有兩種可制取的方法:

1.以間硝基苯甲醛作為原料,經氯化亞錫還原,再經重氮化、水解得到間羥基苯甲。先將二水合氯化亞錫粉末與鹽酸配成溶液,冷至5℃,加入間硝基苯甲醛。慢慢升溫至25-30℃后,溫度迅速上升,當升到100℃時,冷卻,劇烈攪拌,得橙色糊狀物。加濃鹽酸形成懸浮液,攪拌下慢慢加入亞硝酸鈉水溶液,溫度控制在4-5℃。加完后,攪拌1h。冷卻結晶,濾出重氮鹽,加到沸水中水解,并用活性炭脫色。趁熱過濾,冷卻結晶得到間羥基苯甲醛。

2. 以間硝基苯甲醛作為原料,經加成、還原、重氮化、水解得到間羥基苯甲醛。先將亞硫酸氫鈉溶解于水中,加間硝基苯甲醛,于50℃攪拌溶解,得加成物。加成物在碳酸鈣存在,與硫酸亞鐵加熱回流3h,還原為氨基物。將還原液冷至15℃以下,滴加亞硝酸鈉溶液重氮化,再于100-110℃水解,即得間羥基苯甲醛。經活性炭脫色、用水重結晶,即得間羥基苯甲醛。

文章來源:上海璨誼生物科技有限公司 http://www.shhuchong.com/


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